PVC树脂粒径分布的测定及其塑化性能关系的探讨

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分析与测试PVC树脂粒径分布的测定及其塑化性能关系的探讨赵玉君，由成君，陈忠宇（黑龙江齐化化工有限责任公司质检中心，黑龙江齐齐哈尔161033）IPVC；粒径分布；塑化性能；分析了测试，并根据数据结果分析探讨了粒径分布与塑化性能的关系。确定了粒径分布此项质量指标的重要性，在pvc生产中可据此对聚合工艺配方进行调整，以满足不同用户需求。　　1颗粒形态及粒径分布的测定PVC树脂的颗粒形态及粒径分布与整个聚合反应体系有着密切的关系，如聚合反应体系中的搅拌、分散剂、最终转化率、聚合温度、水比等。通过试验，采用分析测定方法测定PVC树脂粒径的分布。　　1.1原理将定量的树脂，在规定的时间内通过机械振摆进行干筛。　　1.2仪器、试剂与材料国产SSZ―B振摆式筛砂机：标准筛，直径200mm，高度25mm，目数（孔径）分别为40目盘天平：500g精度0.5g标准砝码50~500mg一组；分析天平：精度0.1mg；秒表；分析纯无水乙醇；活性氧化铝（50目以下）。　　1.3分析步骤首先将筛子用仪表风吹扫干净，然后将每个规格的筛子逐一称重，精确至50mg最后将筛子按孔径大小，由大到小，从上到下排列。准确称取25g树脂，加入抗静电剂活性氧化铝0.匀，将混匀后的树脂轻轻倒入筛中，为了进一步消除静电，对样品均匀喷洒（雾状）适量分析纯无水乙醇混匀，放置10min.将筛子牢固地装在振筛机上，启动、计时，振筛30min停机，连同筛底取下。将各规格的筛子及筛留物一起称量，再减去空筛子质量。　　1.4计算结果各筛留物的质量分数（X）按下式计算。　　连续测定两次，每次测定的树脂总质量与样品质量的百分率大于98%.当样品总百分率在98%以上时，可将损失部分计算到筛底里。　　2塑化性能与表观密度的关系因表观密度与颗粒形态、颗粒分布有着一定的关系，但不是必然的，所以表观密度与塑化性能没有直接关系，但也存在一定的联系。三者的关系为：如果塑化性能好，则颗粒形态好，颗粒分布范围窄，较集中，但表观密度并不一定较好；如果表观密度较好，则颗粒形态好，粒径分布范围窄，较集中，而且塑化性能也很好。　　3测试结果与分析对不同厂家的PVC树脂进行了粒径分布、表观密度、鱼眼数（直接反映塑化性能的实验室指标，鱼眼多则塑化性能差）测定做以比较。各厂家分析数据见表1. *丨丨2001*03*31分析与测试聚氯乙烯生产中1，2―EDC的测定方法刘希达，陈景新（河北省沧州市冀沧中捷盐场沧井化工有限公司质检中心，河北沧州061108）30为固定液，以Chromosorb*"W*Naw为固定相，运用岛津GC*8A和HP―6890色谱仪，用校正归一法计算二氯乙烷及其它杂质含量。此方法准确度高，操作简单、快速，且SE― 30固定液是一种广谱的固定液，适用于化工企业大部分有机物的分析。　　刖言联合法聚氯乙烯生产中，裂解前需要分析二氯乙烷的含量。裂解后要经常分析二氯乙烷（1，2―EDC）在低沸物和高沸物中的含量。以往通常是用内标法来分析。但内标法由于二氯乙烷及内标物都是易挥发的液体，进样时和称重时误差很大。本试验米用适合的桂橡胶SE―30色谱柱，用校正归一法来分析二氯乙烷（1，2―EDC）及其它杂质含量，相对于内标法更简单、准确。　　1实验方法1.1仪器和试剂（其它各种定型的气相色谱仪均可）带胶塞的50mL细口瓶；不镑钢色谱柱，柱长3m和6m两根，柱（）二氯乙烷、苯、四氯化碳、氯乙烷、1，1一二氯乙烯、反一1，2*二氯乙烯、1，1*EDC、三氯甲烷、三氯乙烷、四氯乙烯等色谱纯试剂；表1各厂家分析数据表m厂家我厂a我厂b北京*2杭州3锦西*4表观密（g/mL）40目以上粒目250目以下*1：测试样品均为SG5树脂；*2：北京化二股份有限公司；*3：杭州电化集团有限公司；*4：锦化化工（集团）有限责任公司。　　我厂a、b号样品分别为改进整个聚合反应体系之前、后的产品。从表1可知，我厂工艺改进明显提高了产品的质量，特别是粒径分布变化较大，塑化性能也明显提高。　　样品塑化性能以北京化二股份有限公司和锦化化工（集团）有限责任公司样品较好；样品粒径分布以北京化二股份有限公司和我厂b样品为佳。　　以上分析数据表明：PVC树脂粒径分布在100~160目达到90%以上时，PVC树脂的塑化性能明显提高。　　中心主任化学师，同年，荣获本项目设计建设一等功。