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1两种泡沫塑料分离富集石墨炉法泡沫塑料分离富集石墨炉法1试样经灼烧、王水分解,于15%V/V王水介质中,用泡沫塑料富集Au,灰化泡沫,用硫脲或用甲基异丁基甲酮萃取,GFAAS法测定Au的吸光度。共存元素不干扰金的测定。本法适用于化探试样中w(AU/10-9=0.1~100的测定。 金标准溶液:移取计算量按饱沫塑料分离富集石墨炉法测定痕量金(丨丨))法配制的金标准贮存溶液,用王水(1+9逐级稀释配制成0.01pg/mlAu的标准溶液。 仪器及工作条件为日立Z-8000型偏振塞曼原子吸收光谱仪。金空心阴极灯;灯电流7.5mA;波长242.8nm;光谱通带1.3nm;塞曼效应校正背景;峰值测量。 于瓷坩埚中,于650弋的马弗炉中的灼烧1~2h,取出冷却后,移入250ml锥形瓶中,加入50ml王水(1+1,低温加热溶解并蒸发至溶液体积约为15ml,用水稀释至约50ml.试液冷却后加入一块聚氨酯泡沫塑料(1.8X3X0.5cm,约0.2g,塞上塞子,于振荡器上振荡30mm.取出泡沫,用水洗去酸和残渣,用滤纸将水吸干,用12.5cm的定量滤纸1/4张包好泡沫,放入15ml瓷坩埚中,加入3ml乙醇,将坩埚置于马弗炉中炭化后,于650灰化10~20mm,取出坩埚。用熔剂萃取法处理和测定:向坩埚中加入2ml王水1+1,低温加热溶解,再加入2.5ml盐酸,微热后取下,移入10ml比色官中,用水稀释至该度,)昆勾。加入1.0ml甲基异丁基甲酮,振荡1min,静置分层。按拟定的仪器工作条件,吸取20M溶剂于石墨炉中,测定Au的吸光度。 泡沫塑料分离富集石墨炉法二试样经灼烧、王水分解,于15%V/V王水介质中,并在Fe3+存在条件下,用泡沫塑料富集Au,硫脲解脱。用GFAAS法测定Au的吸光度。共存元素基本上不干扰。 本法适用于化探试样中wA)/104=0.3~400的测定。 金标准贮存溶液:称取0.2500g光谱纯金于烧杯中,加入100ml王水1+1,低温加热溶解,冷却后移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度、昆勾。此溶液含1000pg/mlAu.金标准溶液:移取计算量的金标准贮存溶液,用王水(1+9逐级稀释配制成10ng/ml Au的标准溶液。仪器需要美国热电M6型石墨炉原子吸收分光光度计。涂层石墨管;金空心阴极灯;灯电流7mA;波长242.8nm;光谱通带0.7nm;塞曼效应校正背景;峰面积测量。 瓷坩埚中,于650弋的马弗炉中灼烧1~2h,取出冷却后,移入250ml锥形瓶中,加入30~50ml王水1+1,加热微沸30mm以上,取下冷却,用水稀释至50~100ml,加入2~3mlFeCl3,加入一块聚氨酯泡沫塑料约0.2g,塞上塞子,于振荡器上振荡30mm.取出泡塑,用水洗去酸和残渣,用滤纸将水吸干,放入已盛有5ml10g/L硫脲-盐酸1+99溶液的比色管中,在微沸水浴中保持30mm,趁热用大头玻璃棒多次挤压泡塑,使解脱液均匀,取出泡塑,冷却溶液。 按拟定的仪器工作条件,吸取20“试液于石墨炉中,测定Au的吸光度。 工作曲线的绘制:分别移取含0、10、20、40、60、80、100ngAu的标准溶液于一组250ml锥形瓶中,加入15ml王水1+1,用水稀释至50ml,以下操作同试样分析。以Au的质量浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,给制工作曲线。 2测定痕量金的其他方法高灵敏度化学光谱法快速测定痕量金。取10g试样,试样经650T灼烧后,王水溶样,在约10%的王水介质中,加入聚氧化乙烯溶液,沉淀分离可溶性硅酸和杂质,以泡沫塑料动态吸附富集Au.泡塑经灰化后,以硫酸钡+碳粉为缓冲剂,在1m或2m光栅摄谱仪上,采用直流或交流电弧摄谱,背景作内标。一次摄谱,可测定试样中wA)金标准溶液:称取0.5000g高纯金丝于250ml烧杯中,加50ml王水1 +1,微热至完全溶解,移入500ml容量瓶中,以20%(V/V王水稀释至刻度,混匀。制得含1mg/mlAu的标准溶液。再以20%(V/V王水逐级稀释配制成分析用的标准溶液。缓冲剂:BaS4与碳粉按1+1混合。聚酯泡沫塑料:规格10X10X40mm.吸附制备法:分别吸取1ml质量浓度为的标准溶液于盛有约100ml的系列烧杯中,搅匀,倾入装好泡塑和滤纸的漏斗中进行吸附,滤纸和烧杯用10%V/V王水洗1~2次,取出泡塑用定量滤纸包裹置于小坩锅内炭化、灰化。灰分用作工作曲线。 直滴制备法:吸取上述质量浓度系列的金标准溶液各1ml,仔细滴加在经蒸馏水浸泡挤干后的泡塑上,泡塑放在垫有3层定量滤纸的白磁舟内,先低温炭化,移入高温炉内灰化,灰分用作工作曲线。 仪器为1m平面光栅摄谱仪(WPG-100,WP-1型,光栅刻线1200条/毫米,闪耀波长570nm,挟缝宽15~20pm,二透镜照明系统,中间光栏5x10mm.激发光源及曝光:WPF-20型交直流电弧发生器,直流电弧13A,交流电弧18A,泡塑吸附硫代米氏酮目视比色法测定金。 试样经盐酸、硝酸溶解,聚氨酯泡沫塑料吸附Au,在混合掩蔽剂存在下,有硫代米氏酮(TMK比色法测定Au.方法适用于地质和化混合掩蔽剂:100ml水中加入40g柠檬酸铵、30g六次甲基四胺、10gEDTA二钠盐和40ml冰乙酸,待完全溶解后加430ml水、混匀。金标准溶液:取100mg精确至0.01mg光谱纯的Au,溶解在100ml王水中,冷却后,用水转入1000ml容量瓶中,并稀至刻度,摇匀。此为含100pg/mlAu的贮存溶液,用HCI(1+99逐级稀释,配制Au的质量浓度为10pg/ml、1pg/ml和0.1pg/ml的标准溶液。聚氨酯泡沫塑料:取市售的无色、孔隙均匀的泡塑,切成0.9x0.45x5cm长条,在盐酸5+95中浸泡3h以上,将酸洗净挤干,干燥后备用。 试样于30ml瓷坩埚中,在650~700弋高温炉中灼烧1.5h以上。取出冷却,将试样转入300ml锥形瓶中,用水润湿试样,加30mlHCl、10mlHN3,在电热板上保持微沸30mm.取下,加70ml水,投入1条泡沫塑料,盖紧瓶塞,将锥形瓶放在摇床上摇70mm左右间手摇2~3次。取出泡沫塑料条,用自来水冲洗干净,挤干。用滤纸包好泡塑放在20ml瓷坩埚中,在电炉上炭化,然后送入650~700弋高温炉中灼烧20mm.取出坩埚,放冷,将灰分转入25ml比色管中,加0.5mlHCl(3+97,将比色管放在沸水浴中保温30mm.取出,加4ml混合掩蔽剂、1.5ml异戊醇和1滴0.3g/LTMK乙醇溶液,振荡150次,加1滴20g/LHgCl2溶液,再振荡40次,静置几分钟,与标准色阶对照,用目视比色法测定Au. |
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