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微波消解4CP-AES测定食品塑料包装中钛、铅、铬和镉李波林勤保“,宋欢2,吴海军2,李小梅陈月1(1.山西大学应用化学研究所,山西太原030006;2.山西出入境检验检疫局,山西太原030024)和镉。研究了消解程序和消解试剂,建立了塑料样品的微波消解方法。测定了三种不同的食品包装用塑料,方法回收率为73.3% ~101.7%,相对标准偏差为0.3%~10.7%,钛、铅、铬和镉在塑料中的检出限分别为1.50、7.38、17.70、1.97mg/kg,该方法有较好的准确度和精密度,适合测定塑料中的钛、铅、铬和镉。 基金项目:国家质检总局科技计划项目(2010IK160)资助;山西省高校科技开发项目(2010102)资助塑料被广泛用于建材、电子元件、食品包装及民用等方面,为了使塑料具有稳定的物理化学性质和特定的用途,在其生产制作过程中会加入多种重金属元素,这在不同程度上会危害人们的健康并导致环境污染,这种状况已经越来越引起人们的重视12.为了解决上述问题,各个国家和地区纷纷出台各种法令和标准禁止或限制在塑料中添加各种重金属元素,规定在塑料中各种重金属元素的限量。欧盟法规规定塑料中镉元素含量不能超过100mg/kg,而且欧盟也出台RoHS指令限制在电子电气设备里使用镉、铅、汞和六价铬等有害重金属元素,中国的信息产业部也在着手制定类似欧盟的法令0.目前报道的对于重金属元素的测定方法主要有分光光度法和原子吸收法,与此相比ICP-AES法具有灵敏度高、准确性好、谱线选择范围广及多元素可同时测定等优点44.塑料样品的前处理方法主要有湿法消解、干法灰化-酸溶法、碱溶-酸处理法、微波消解等,检测塑料中总镉量已有欧洲标准方法EN112208,该方法以浓804为溶剂,用电热板加热进行常规湿法消解,虽可完全破坏样品,但同时具有耗时长,易造成样品污染和损失等缺点,不适合塑料中铅和铬等元素的测定,而塑料中总铅的测定则尚无标准方法。以浓HNO3等作溶剂传统湿法消解则因难破坏分解塑料也使结果偏低,采用马弗炉高温灰化虽可彻底灰化样品中的有机成分,但常常因高温易导致待测元素以氯化物的形式而挥发损失,同时高温灰化法具有效率低、精度差等缺点,这使得准确测定塑料中铅含量较为困难910.微波消解技术是近年来出现的新型样品消解技术,具有消解温度高、消解压力大、密闭性能好、控制精度高等优点,逐渐被国内外的分析工作者采用,被普遍应用到生物、环境和工业产品的分析中H.本文对食品用包装塑料中的钛、铅、铬和镉进行了系统研究,采用微波消解法进行前处理,ICP-AES进行测定。研究了微波消解条件如消解体系,消解温度、时间等,并对ICP-AES条件进行了优化,同时测定三种食品用塑料包装。该方法精密度和准确度好,效率高,结果令人满意3.表6 3种实际样品中金属元素含量测定结果(n=6)Table6Resultsoftheelement样品样品2样品元素平均值pg/g表示未检出3结论本文采用微波消解进行样品前处理、ICP-AES法测定塑料食品包装中的钛、铅、铬、镉元素。对消解体系、消解程序、ICP-AES仪器参数等方面进行了研究与总结。方法回收率为73. 3%~101.7%,相对标准偏差为0.3%~10.7%,钛、铅、铬和镉在塑料中的检出限分别为1. 50、7.38、17.70、。97mg/kg,根据所建立的分析方法分别测定了3种实际样品。结果表明,采用该法可同时分析塑料样品中的钛、铅、铬、镉元素。该方法简便、快速、准确、所需样品量少,无需基体匹配,为相关分析提供了。 |
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